影响直读光谱仪分析质量的因素

2016-11-04

光谱仪在日常使用过程中,其分析质量效果往往会不尽人意。这是为什么呢?这主要是操作、应用时忽略了一些细节,从而导致某些因素影响了光谱仪的分析质量。下面就为各位分析哪些因素是需要注意的。

1 、氩气

吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定氩气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而抑制试样的继续激发;氩气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。

2、狭缝

光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度,湿度,机械振动,以及大气压的变化,都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率,从而使谱线发生偏移,湿度的提高不仅会使空气的折射率增大,而且会对光学零件产生腐蚀作用,降底了仪器透光率,湿度一般应控制在55% -60% 以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数,使角色散率发生变化,产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝,从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次,若室内温度控制恒定.即使天气变化不大,每周也要调整狭缝二次。

3、 入射窗的透镜

通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响。

4、 激发台

清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。

5、 工作曲线的校正

光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:

(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。

(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。

(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。

6 、控制试样

在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。

以上就是直读光谱仪需要注意的一些因素。

想要购买相关产品或咨询相关信息请拨打热线:400-827-5117

或登陆优昂机电网址:http://www.ya-instrument.com/

重庆优昂机电           © 2015 重庆优昂机电有限公司 All rights reserved.www.ya-instrument.com

400-827-5117
周一至周五(9:00 - 22:00)

在线客服